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"chunk": "# (19)国家知识产权局",
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"chunk": "# (12)发明专利 \n\n<html><body><table><tr><td>(21)申请号 202211452417.2 (51) Int.CI .</td></tr><tr><td>(22)申请日2022.11.21 CO9D 171/00 (2006.01)</td></tr><tr><td>C09D 175/04(2006.01)</td></tr><tr><td>(65)同一申请的已公布的文献号 C09K 3/18 (2006.01)</td></tr><tr><td>申请公布号CN 116023849 A C08J 7/054 (2020.01)</td></tr><tr><td>(43)申请公布日2023.04.28 C08L 69/00 (2006.01)</td></tr><tr><td>(73)专利权人武汉中科先进材料科技有限公司 (56)对比文件</td></tr><tr><td>地址430000 湖北省武汉市经济技术开发 CN 115044008A,2022.09.13</td></tr><tr><td>区201M地块华人汇和科技园（华中智 CN 106867376 A,2017.06.20</td></tr><tr><td>谷)一期F10研发楼1-2层 审查员卢玉</td></tr><tr><td>(72)发明人康翼鸿喻学锋甄亚枝程文杰</td></tr><tr><td>何睿吴列杨帆</td></tr><tr><td>(74)专利代理机构武汉高得专利代理事务所</td></tr><tr><td>（普通合伙）42268</td></tr><tr><td>专利代理师陈挥秀</td></tr></table></body></html>",
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"category": " References"
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"chunk": "# (54)发明名称 \n\n一种防雾涂料及其制备方法、防雾涂层",
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"category": " Introduction"
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"chunk": "# (57)摘要 \n\n本申请涉及高分子材料技术领域，特别涉及一种防雾涂料及其制备方法、防雾涂层。本申请提供的防雾涂料的制备方法包括：将多元醇A和二异氰酸酯混合，加入溶剂，加热反应，得到亲水聚合物，向亲水聚合物中加入多元醇B混合均匀，得到亲水组分A；将聚醚胺与甲基丙烯酰胺类化合物混合进行加成反应，得到含有多个活泼N‑异丁氧基和/或N‑正丁氧基的亲水组分B；将亲水组分A和亲水组分B混合，即得到防雾涂料。本申请提供的防雾涂料的固化时间为 $10{\\sim}20$ 分钟，可有效提升产能并保证涂层制备的良品率。 \n\n \n\n1.一种防雾涂料的制备方法，其特征在于，包括以下步骤： \n\n将多元醇A和二异氰酸酯混合，加入溶剂，加热反应，得到亲水聚合物，向亲水聚合物中加入多元醇B混合均匀，得到亲水组分A；所述多元醇A选用异山梨醇、吐温20、吐温60、吐温80、甘油、甘油聚醚‑18、甘油聚醚‑26中的任一种或多种的混合；所述多元醇B选用吐温20、吐温60、吐温80、甘油、甘油聚醚‑18、甘油聚醚‑26中的任一种或两种的混合； \n\n将聚醚胺与甲基丙烯酰胺类化合物混合进行加成反应，得到含有多个活泼N‑异丁氧基和/或N‑正丁氧基的亲水组分B；所述甲基丙烯酰胺类化合物选用N‑(异丁氧基)甲基丙烯酰胺或N‑(正丁氧基)甲基丙烯酰胺中的任一种或两种的混合； \n\n将亲水组分A和亲水组分B混合，即得到防雾涂料；所述亲水组分A中的羟基与亲水组分B中的N‑异丁氧基和/或N‑正丁氧基的摩尔比为 $1.2{\\sim}1.5{:}1$ ；其中，亲水组分A中的羟基含量为亲水聚合物中的羟基含量和多元醇B中的羟基含量的总和。 \n\n2.根据权利要求1所述的防雾涂料的制备方法，其特征在于，所述二异氰酸酯选用六亚甲基二异氰酸酯、异佛尔酮二异氰酸酯、甲苯二异氰酸酯、二苯基甲烷二异氰酸酯、1 ,4‑环己烷二异氰酸酯中的任一种或两种的混合。 \n\n3.根据权利要求1所述的防雾涂料的制备方法，其特征在于，所述聚醚胺选用聚醚胺D230、聚醚胺ED600、聚醚胺ED900、聚醚胺ED2003中的任一种或多种的混合。 \n\n4.根据权利要求1所述的防雾涂料的制备方法，其特征在于，聚醚胺与甲基丙烯酰胺类化合物的加成反应过程中还加入阻聚剂。 \n\n5.根据权利要求1所述的防雾涂料的制备方法，其特征在于，多元醇A与二异氰酸酯的摩尔比为2:1；聚醚胺与甲基丙烯酰胺类化合物的摩尔比为1：4。 \n\n6.一种防雾涂料，其特征在于，利用权利要求1‑5任一项所述的制备方法制得。 \n\n7.一种防雾涂层，其特征在于，由权利要求1‑5任一项所述的制备方法制得的防雾涂料或权利要求6所述的防雾涂料在基材上加热固化 $10{\\sim}20\\mathrm{min}$ 得到。",
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"category": " Materials and methods"
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"chunk": "# 一种防雾涂料及其制备方法、防雾涂层",
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"category": " Materials and methods"
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"chunk": "# 技术领域 \n\n[0001] 本申请涉及高分子材料技术领域，特别涉及一种防雾涂料及其制备方法、防雾涂层。",
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"chunk": "# 背景技术 \n\n[0002] 防雾涂料是一种以涂层形式表现的能防止雾气凝结的涂层，具有精度高、涂覆率大、经济性好的优点。制备防雾涂料的原料一般由具有交联官能团的亲水聚合物和固化剂构成，亲水聚合物的分子量较大，分子链上的官能团的活性较低，需要在 $100{\\sim}120^{\\circ}\\mathrm{C}$ 的高温条件固化 $1{\\sim}2\\mathrm{h}$ 。而大部分塑料基材的热变形温度都较低，例如PC塑料的热变形温度为135$\\mathrm{{^\\circC}}$ ，亚克力的热变形温度为 $65{\\sim}95^{\\circ}\\mathrm{C}$ ，长时间的烘烤很容易导致塑料基材产生形变，降低涂层制备的良品率。另外，现有的热固性防雾涂料的固化剂一般不具备防雾性，加入量低于标准则涂层性能严重受损，高于标准则防雾性能快速下降。 \n\n[0003] 基于以上分析，提供一种能够提高固化效率的防雾涂料的原料组合十分重要。",
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"category": " Introduction"
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"id": 8,
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"chunk": "# 发明内容 \n\n[0004] 本申请实施例提供一种防雾涂料的制备方法，以解决相关技术中现有的防雾涂料固化时间长的问题。 \n[0005] 第一方面，本申请实施例提供了一种防雾涂料的制备方法，包括以下步骤：[0006] 步骤S101，将多元醇A和二异氰酸酯混合，加入溶剂，加热反应，得到亲水聚合物，待亲水聚合物的温度降至小于 $40^{\\circ}\\mathrm{C}$ 后，向亲水聚合物中加入多元醇B混合均匀，得到亲水组分A； \n[0007] 步骤S102，将聚醚胺与甲基丙烯酰胺类化合物混合进行加成反应，得到含有多个活泼N‑异丁氧基和/或N‑正丁氧基的亲水组分B； \n[0008] 步骤S103，将亲水组分A和亲水组分B混合，即得到防雾涂料。 \n[0009] 一些实施例中，多元醇A与二异氰酸酯的摩尔比为2:1。 \n[0010] 一些实施例中，聚醚胺与甲基丙烯酰胺类化合物的摩尔比为1:4。 \n[0011] 一些实施例中，所述多元醇A选用异山梨醇、吐温20、吐温60、吐温80、甘油、甘油聚醚‑18、甘油聚醚‑26中的任一种或多种的混合。 \n[0012] 一些实施例中，所述二异氰酸酯选用六亚甲基二异氰酸酯、异佛尔酮二异氰酸酯、甲苯二异氰酸酯、二苯基甲烷二异氰酸酯、1 ,4‑环己烷二异氰酸酯中的任一种或两种的混合。 \n[0013] 一些实施例中，所述多元醇B选用吐温20、吐温60、吐温80、甘油、甘油聚醚‑18、甘油聚醚‑26中的任一种或两种的混合。 \n[0014] 一些实施例中，所述甲基丙烯酰胺类化合物选用N‑(异丁氧基)甲基丙烯酰胺或N‑(正丁氧基)甲基丙烯酰胺中的任一种或两种的混合。 \n[0015] 一些实施例中，所述聚醚胺选用聚醚胺D230、聚醚胺ED600、聚醚胺ED900、聚醚胺 \n\nED2003中的任一种或多种的混合。 \n\n[0016] 一些实施例中，所述溶剂选用二丙酮醇。 \n\n[0017] 一些实施例中，步骤S102中，聚醚胺与甲基丙烯酰胺类化合物的加成反应过程中还加入阻聚剂。 \n\n[0018] 一些优选实施例中，所述阻聚剂选用4‑甲氧基苯酚。 \n\n[0019] 一些实施例中，所述亲水组分A中的羟基与亲水组分B中的N‑异丁氧基和/或N‑正丁氧基的摩尔比为 $1.2{\\sim}1.5{:}1$ ；其中，亲水组分A中的羟基含量为亲水聚合物中的羟基含量和多元醇B中的羟基含量的总和。 \n\n[0020] 第二方面，本申请提供了利用上述制备方法制得的防雾涂料。 \n\n[0021] 第三方面，本申请还提供了一种防雾涂层，所述防雾涂层由上述防雾涂料在基材上加热固化 $10{\\sim}20\\mathrm{min}$ 得到。 \n\n[0022] 一些实施例中，所述基材选用聚碳酸酯PC、有机玻璃PMMA、聚对苯二甲酸乙二酯PET、聚砜等塑料基材。 \n\n[0023] 本申请的多元醇A选用异山梨醇时，异山梨醇与二异氰酸酯反应得到亲水聚合物的反应表达式为： \n\n \n\n[0025] 式中，R为六亚甲基二异氰酸酯、异佛尔酮二异氰酸酯、甲苯二异氰酸酯、二苯基甲烷二异氰酸酯、1,4‑环己烷二异氰酸酯中一种或两种的残基。 \n\n[0026] 本申请中聚醚胺与N‑(异丁氧基)甲基丙烯酰胺反应得到亲水组分B的反应表达式为： \n\n[0027] \n\n \n\n[0028] 式中， $\\mathrm{R}_{1}$ 为n个聚乙二醇链段和m个聚丙二醇链段组成的亲水长链，n、m为整数。 \n\n[0029] 本申请通过分子设计使亲水组分A和亲水组分B同时具有亲水性，在施工时能扩大两组分之间的配比窗口，提高了操作的简便性。 \n\n[0030] 本申请的防雾涂料使用的亲水组分B含有亲水长链，能够实现长效防雾，其固化形成的涂层可以应用在PC\\PMMA\\PET\\聚砜等塑料基材上，以及泳镜、汽车防雾灯等领域。 \n\n[0031] 本申请提供的技术方案带来的有益效果包括： \n\n[0032] 1.本申请提供的防雾涂料的亲水组分B中含有多个活泼的N‑异丁氧基或N‑正丁氧基，能够与亲水组分A中的羟基(来源于亲水聚合物和多元醇B)实现 $120^{\\circ}\\mathrm{C}*(10{\\sim}20)\\mathrm{min}$ 的条件下交联固化，解决了长时间高温烘烤下塑料基材产生形变的问题，提高了固化效率，有效提升了产能并保证涂层制备的良品率； \n\n[0033] 2.本申请的防雾涂料固化后形成的防雾涂层防雾性能优异，试验表明 $80^{\\circ}\\mathrm{C}$ 水蒸气熏蒸或长时间酸泡条件下防雾效果均不受影响。",
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"category": " Materials and methods"
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"chunk": "# 附图说明 \n\n[0034] 为了更清楚地说明本申请实施例中的技术方案，下面将对实施例描述中所需要使用的附图作简单地介绍，显而易见地，下面描述中的附图仅仅是本申请的一些实施例，对于本领域普通技术人员来讲，在不付出创造性劳动的前提下，还可以根据这些附图获得其他的附图。 \n\n[0035] 图1为本申请实施例提供的防雾涂料的制备方法的流程示意图。",
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"category": " Materials and methods"
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"chunk": "# 具体实施方式 \n\n[0036] 为使本申请实施例的目的、技术方案和优点更加清楚，下面将结合本申请实施例中的附图，对本申请实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例是本申请的一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本申请中的实施例，本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动的前提下所获得的所有其他实施例，都属于本申请保护的范围。[0037] 本申请实施例提供了一种防雾涂料的制备方法，其能解决相关技术中现有的防雾涂料固化时间长的问题。 \n\n[0038] 图1是本申请提供的防雾涂料的制备方法的流程示意图，参考图1，该防雾涂料的制备方法包括以下步骤： \n\n[0039] 步骤S101，将多元醇A和二异氰酸酯按照摩尔比2:1混合，加入二丙酮醇，于 $80{\\sim}85$ $\\mathrm{{^\\circC}}$ 反应 $4\\mathrm{\\sim}8\\mathrm{h}$ 至NCO完全被消耗，得到亲水聚合物，待亲水聚合物的温度降至小于 $40^{\\circ}\\mathrm{C}$ 后，向亲水聚合物中加入多元醇B混合均匀，得到亲水组分A； \n\n[0040] 步骤S102，将聚醚胺与甲基丙烯酰胺类化合物按照摩尔比1:4混合，在 $30{\\sim}80^{\\circ}\\mathrm{C}$ 下进行迈克尔加成反应 $2\\mathrm{\\sim}8\\mathrm{h}$ ，得到含有多个活泼N‑异丁氧基和/或N‑正丁氧基的亲水组分B；[0041] 步骤S103，将亲水组分A和亲水组分B混合，即得到防雾涂料；亲水组分A中的羟基与亲水组分B中的丁氧基的摩尔比为 $1.2{\\sim}1.5{:}1$ 。 \n\n[0042] 下面结合实施例对本申请提供的防雾涂料及其制备方法进行详细说明。 \n\n[0043] 下面结合实施例对本申请提供的防雾涂料进行详细说明。 \n\n[0044] 实施例1： \n\n45] 实施例1提供了一种防雾涂料的制备方法，包括以下步骤： \n\n[0046] (1)称取292 .28g异山梨醇和 $115.12\\mathrm{g}$ 二丙酮醇，在室温下搅拌溶解后，边搅拌边加入 $.168.19\\mathrm{g}$ 六亚甲基二异氰酸酯，然后升温至 $80{\\sim}85^{\\circ}\\mathrm{C}$ ，反应4h至NCO完全消耗，得到亲水聚合物；待亲水聚合物的温度降至小于 $40^{\\circ}\\mathrm{C}$ 后，称取614g吐温20和46.05g甘油与亲水聚合物混合均匀，得到亲水组分A； \n\n[0047] (2)称取 $628.84\\mathrm{g}\\mathrm{N}^{-}$ (异丁氧基)甲基丙烯酰胺，再称取 $900\\mathrm{g}$ ED900，加入3g 4‑甲氧基苯酚，在 $60^{\\circ}\\mathrm{C}$ 下反应4h，再升温至 $80^{\\circ}\\mathrm{C}$ 反应6h，得到亲水组分B； \n\n[0048] (3)称取 $40\\mathrm{g}$ 亲水组分A与 $50\\mathrm{g}$ 亲水组分B混合搅拌均匀，并加入醋酸丁酯稀释至方便涂布的黏度，即得到防雾涂料。 \n\n[0049] 将上述制得的防雾涂料均匀涂布在 $5\\mathrm{cm}\\times5\\mathrm{cm}$ 的PC板上，置于 $120^{\\circ}\\mathrm{C}$ 烘箱中烘烤10min后取出，均匀附着在板面上的涂层即为防雾涂层。 \n\n[0050] 实施例2： \n\n[0051] 实施例2提供了一种防雾涂料的制备方法，包括以下步骤： \n\n[0052] (1)称取2440g吐温 $^{-20}$ 和 $115.12\\mathrm{g}$ 二丙酮醇，在室温下搅拌溶解后，边搅拌边加入$168.19\\mathrm{g}$ 六亚甲基二异氰酸酯，然后升温至 $80{\\sim}85^{\\circ}\\mathrm{C}$ ，反应4h至NCO完全消耗，得到亲水聚合物；待亲水聚合物的温度降至小于 $40^{\\circ}\\mathrm{C}$ 后，称取 $655\\mathrm{g}$ 吐温80和 $46.05\\mathrm{g}$ 甘油与亲水聚合物混合均匀，得到亲水组分A； \n\n[0053] (2)称取 $628.84\\mathrm{g}\\mathrm{N}\\cdot$ (正丁氧基)甲基丙烯酰胺，再称取 $900\\mathrm{g}$ ED900，加入 $3\\mathrm{g}$ 4‑甲氧基苯酚，在 $60^{\\circ}\\mathrm{C}$ 下反应4h，再升温至 $80^{\\circ}\\mathrm{C}$ 反应6h，得到亲水组分B； \n\n[0054] (3)称取 $100\\mathrm{g}$ 亲水组分A与50g亲水组分B混合搅拌均匀，并加入醋酸丁酯稀释至方便涂布的黏度，即得到防雾涂料。 \n\n[0055] 将上述制得的防雾涂料均匀涂布在 $5\\mathrm{cm}\\times5\\mathrm{cm}$ 的PC板上，置于 $120^{\\circ}\\mathrm{C}$ 烘箱中烘烤15min后取出，均匀附着在板面上的涂层即为防雾涂层。 \n\n[0056] 实施例3： \n\n[0057] 实施例3提供了一种防雾涂料的制备方法，包括以下步骤： \n\n[0058] (1)称取292 .28g异山梨醇和 $115.12\\mathrm{g}$ 二丙酮醇，在室温下搅拌溶解后，边搅拌边加入222.28g异佛尔酮二异氰酸酯，然后升温至 $80{\\sim}85^{\\circ}\\mathrm{C}$ ，反应4h至NCO完全消耗，即得到亲水聚合物；待亲水聚合物的温度降至小于 $40^{\\circ}\\mathrm{C}$ 后，称取 $610\\mathrm{g}$ 甘油聚醚‑26与亲水聚合物混合均匀，即得到亲水组分A； \n\n[0059] (2)称取 $628.84\\mathrm{g}$ N‑(异丁氧基)甲基丙烯酰胺，再称取 $600\\mathrm{g}$ ED600，加入 $3\\mathrm{g}$ 4‑甲氧基苯酚，在 $50^{\\circ}\\mathrm{C}$ 下反应4h，再升温至 $80^{\\circ}\\mathrm{C}$ 反应6h，即得到亲水组分B； \n\n[0060] (3)称取 $40\\mathrm{g}$ 亲水组分A与 $25\\mathrm{g}$ 亲水组分B混合搅拌均匀，并加入醋酸丁酯稀释至方便涂布的黏度，即得到防雾涂料。 \n\n[0061] 将上述制得的防雾涂料均匀涂布在 $5\\mathrm{cm}\\times5\\mathrm{cm}$ 的PC板上，置于 $120^{\\circ}\\mathrm{C}$ 烘箱中烘烤20min后取出，均匀附着在板面上的涂层即为防雾涂层。 \n\n[0062] 对实施例 $1\\sim$ 实施例3的防雾涂层进行性能测试，结果见表1。 \n\n[0063] 表1：实施例 $1\\sim$ 实施例3的防雾涂层的性能测试结果 \n\n[0064] \n\n<html><body><table><tr><td>项目</td><td>实施例1</td><td>实施例2</td><td>实施例3</td></tr><tr><td>涂层表观</td><td>平滑，指摸无痕</td><td>平滑，指摸有轻微痕迹</td><td>平滑，指摸无痕</td></tr><tr><td>涂层铅笔硬度</td><td>HB~H</td><td>B</td><td>2H</td></tr><tr><td>80℃热水水面上方5cm处</td><td>肉眼观察：视野清晰，</td><td>肉眼观察：视野清晰，</td><td>肉眼观察：视野清</td></tr><tr><td>初始防雾效果 泡100ppm次氯酸1h后是</td><td>不受影响 手扣不脱皮</td><td>不受影响 手扣脱皮</td><td>晰，不受影响 手扣不脱皮</td></tr><tr><td>否脱皮 泡100ppm次氯酸1h后防</td><td>肉眼观察：视野清晰，</td><td></td><td></td></tr><tr><td>雾效果</td><td>不受影响</td><td>肉眼观察：视野清晰， 不受影响</td><td>肉眼观察：视野清 晰，不受影响</td></tr></table></body></html> \n\n[0065] 在本说明书的描述中，参考术语“一个实施例/方式”、“一些实施例/方式”、“示例”、“具体示例”或“一些示例”等的描述意指结合该实施例/方式或示例描述的具体特征、结构、材料或者特点包含于本申请的至少一个实施例/方式或示例中。在本说明书中，对上述术语的示意性表述不必须针对的是相同的实施例/方式或示例。而且，描述的具体特征、结构、材料或者特点可以在任一个或多个实施例/方式或示例中以合适的方式结合。此外，在不相互矛盾的情况下，本领域的技术人员可以将本说明书中描述的不同实施例/方式或示例以及不同实施例/方式或示例的特征进行结合和组合。 \n\n[0066] 需要说明的是，在本申请中，诸如“第一”和“第二”等之类的关系术语仅仅用来将一个实体或者操作与另一个实体或操作区分开来，而不一定要求或者暗示这些实体或操作之间存在任何这种实际的关系或者顺序。而且，术语“包括”、“包含”或者其任何其他变体意在涵盖非排他性的包含，从而使得包括一系列要素的过程、方法、物品或者设备不仅包括那些要素，而且还包括没有明确列出的其他要素，或者是还包括为这种过程、方法、物品或者设备所固有的要素。在没有更多限制的情况下，由语句“包括一个……”限定的要素，并不排除在包括所述要素的过程、方法、物品或者设备中还存在另外的相同要素。在本申请中，“多个”的含义是至少两个，例如两个、三个等，除非另有明确具体的规定。 \n\n[0067] 以上所述仅是本申请的具体实施方式，使本领域技术人员能够理解或实现本申请。对这些实施例的多种修改对本领域的技术人员来说将是显而易见的，本文中所定义的一般原理可以在不脱离本申请的精神或范围的情况下，在其它实施例中实现。因此，本申请将不会被限制于本文所示的这些实施例，而是要符合与本文所申请的原理和新颖特点相一致的最宽的范围。 \n\n \n图1",
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"category": " Materials and methods"
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