3 lines
2.3 KiB
JSON
3 lines
2.3 KiB
JSON
{
|
||
"protocol": "使用溶胶-凝胶技术以分子作为前驱体，将有机部分和无机部分通过化学键的方式键合在一起制备有机-无机杂化高分子复合材料。选择合适的活性功能型硅倍半氧烷，其中含有乙烯基、烯丙基或(甲基)丙烯酸酯基等活性取代基，与反应对象进行自由基聚合反应，或引入氨基、环氧基、羧基等基团以形成新的杂化分子或实现特定功能。根据反应条件优化水解反应和缩合反应的控制，并确保反应完全，以提高产物的热稳定性和水解稳定性。1) 以有机硅烷和水作为反应物，进行水解和缩合反应，获得作为第一中间体; 2) 选择或者制备第二中间体，所述第二中间体含有能与硅羟基进行封端反应的官能团，并同时具有可聚合或可交联活性有机官能团; 3) 第二中间体对第一中间体进行硅羟基封端反应，生成可聚合或可交联的硅倍半氧烷-聚氨酯及其衍生物。第一步：以有机硅烷和水作为反应物，进行水解和缩合反应，所得产物(MASSQ)作为第一中间体; 第二步:等摩尔的丙烯酸羟乙酯(HEA)与异佛尔酮二异氰酸酯(IPDI)发生加合反应,得到单异氰酸酯基的化合物异佛尔酮二异氰酸酯-丙烯酸羟乙酯(IPDI-HEA),即带有能和硅羟基反应的NCO基团以及可聚合的丙烯酸酯基团的第二中间体; 第三步：IPDI-HEA中的NCO基团与MASSQ中的硅羟基的加合反应，获得可聚合或可交联的硅倍半氧烷-聚氨酯及其衍生物(MASSQ-UA)。1) 在一个100mL的三口烧瓶中，称取 40.0g (0.161mol) 3-甲基丙烯酰氧基丙基三甲氧基硅烷(MAPTMS)，安装温度计、机械搅拌器和恒压滴液漏斗；2) 在另一个50mL的烧杯中，称取 8.792g 的0.1mol/L稀盐酸和 14.8g 乙醇，搅拌均匀后转移至恒压滴液漏斗中；3) 在室温下，开始滴加反应物溶液于MAPTMS中，控制滴加速度使其在30分钟内滴加完成；4) 滴加完成后，更换为回流冷凝管，保持机械搅拌，加热至 60°C 并保持4小时，得到无色溶液；5) 将所得溶液倒入一个100mL圆底烧瓶中，减压旋转蒸发，水浴加热至 80°C，真空度达到 0.095MPa，保持4小时，得到第一中间体甲基丙烯酰氧基丙基硅倍半氧烷(MASSQ)。"
|
||
} |